我們所開發(fā)的土壤有效硫的速測方法,也是采用硫酸鋇比濁法,即根據(jù)SO42-與Ba2+生成 BaSO4沉淀,而在一定的范圍內(nèi)(SO42-為 2~40ppm)溶液的混濁程度與SO42-濃度成正比,以此來 測定有效硫的含量。所用浸提劑為 0.05mol/L硝酸鈉溶液,可與土壤氯聯(lián)合浸提及測定。
本法與常規(guī)硫酸鋇比濁法在其他方面還作了以下改進(jìn):
(1)在浸提方面,速測方法僅僅浸提 5 分鐘,待測液可用于測定氯和硫,而常規(guī)方法浸提時(shí)
間為 1 小時(shí)。(2)測定時(shí),速測方法省去了吸取部分待測液,在電熱板上或砂浴上用過氧化氫除去有機(jī)物這個(gè)步驟,節(jié)約了測定時(shí)間,簡化了測定步驟。(3)用氯化鋇溶液代替 0.25-0.5mm 的氯化鋇晶體使用,這樣便于在小體積反應(yīng)體系中準(zhǔn)確加入氯化鋇,試驗(yàn)證明,這種改進(jìn)切實(shí)可行。(4)使用成品藥劑節(jié)約測定時(shí)間,并省去了由用戶作工作曲線的步驟。
研究表明,該法測定土壤有效硫的測定范圍是 1.5~30mg/kg。
(1) 土壤有效硫、氯浸提劑:稱取 2.12g 土壤有效硫、氯浸提劑固體,以適量水溶解并轉(zhuǎn)入 500mL 容量瓶中,以蒸餾水定容,搖勻。
(1) 土壤濾液的制備
稱取 5.0g 風(fēng)干土或 5.0×(1+含水量)g 的新鮮土樣,置于三角瓶中,加入 25mL 土壤有效硫、氯浸提劑,在振蕩器上振蕩 5 分鐘,以定量濾紙過濾即得濾液。此濾液可同時(shí)用于測定土壤樣品的有效硫和有效氯。
(2) 土壤有效硫待測液的測定
用吸管分別吸取浸提劑 2mL(作空白),浸提劑 2mL+1 滴土壤硫標(biāo)準(zhǔn)儲備液(作標(biāo)準(zhǔn)用),土壤待測液 2mL 于三個(gè)小試管中,分別依次加入:
土壤有效硫 1 號試劑 2 滴
土壤有效硫 2 號試劑 4 滴
土壤有效硫 3 號試劑 8 滴(每加一種試劑需搖勻后再加下一種)
充分搖勻,靜置 5 分鐘即為待測液。
(3) 上機(jī)測定
將待測液轉(zhuǎn)移到比色皿中,上機(jī)測定。
① 將空白液放入2號通道,關(guān)閉遮光蓋點(diǎn)擊校準(zhǔn),使空白透光率為100%。
② 將空白液拿出,放入標(biāo)準(zhǔn)液,關(guān)閉遮光蓋點(diǎn)擊校準(zhǔn),使標(biāo)準(zhǔn)為37.5。
③ 將標(biāo)準(zhǔn)液拿出,放入待測液,關(guān)閉遮光蓋點(diǎn)擊檢測。
④ 此時(shí)儀器顯示數(shù)值即為土壤有效硫含量(mg/kg)
注意事項(xiàng):
I. 使用該比濁法測定土壤中有效硫時(shí),加完所有的藥品后,需充分搖動小反應(yīng)瓶,靜置 5
分鐘再測定,這一點(diǎn)非常重要。
II. 如果使用一個(gè)比色皿進(jìn)行比色,在測定一個(gè)樣后,應(yīng)用蒸餾水清洗并盡量甩干比色皿, 以免造成較大的測定誤差。
注:本法適宜的測定范圍是S6+1.5-30mg/kg。若土樣的有效硫含量超出此范圍,則應(yīng)先將待測液稀釋至適當(dāng)倍數(shù)后再進(jìn)行測定,測定結(jié)果乘以稀釋倍數(shù)即為土壤中有效硫含量。
土壤有效硫包括水溶態(tài)硫、土壤吸附性硫及部分有機(jī)硫。正常產(chǎn)量下,不同作物需硫差異 很大,需硫多的作物如油菜、蘿卜、甘蔗等,每公頃需硫(S)量可達(dá) 65-100 公斤,而需硫量小的作物:如水稻、煙草等,每公頃需硫(S)5-10 公斤,一般作物每公頃需硫(S)20-30 公斤。對于水稻而言,土壤有效硫的分級指標(biāo)如下:
土壤有效硫濃度(mg/kg) | 水稻生長情況 |
<16 | 低,對硫肥有反應(yīng) |
16-30 | 中,可以維持當(dāng)前需要,但隨產(chǎn)量提高會呈現(xiàn)不足 |
30-50 | 高,供應(yīng)充足 |